綜合實驗題是近幾年的高考熱點題型， 這類試題是指給出整套實驗裝置圖并就物質(zhì)在裝置中發(fā)生的反應、儀器的功用、實驗操作等方面提出問題要求作答的試題。綜合實驗題從內(nèi)容上可分為探究物質(zhì)性質(zhì)型、設計實驗方案制備和檢驗物質(zhì)型、定性與定量結(jié)合分析型、探究反應原理型等四大類。此類試題既能考察學生在中學階段動手實驗的情況，又能考察學生的基本實驗操作技能，還能考察學生設計實驗、探究性質(zhì)、分析處理數(shù)據(jù)并得出正確結(jié)論、準確表述實驗過程和結(jié)論的探究性學習的能力。因此，綜合實驗題一直以來是再現(xiàn)率較高、權重較大的高考題型，在近幾年新課標高考中，更是頻繁出現(xiàn)，而且融化工流程、表格數(shù)據(jù)分析和圖像表達于一體，呈現(xiàn)出新特點。
一、綜合實驗題的類型和特點
1.探究物質(zhì)性質(zhì)型
例1、某實驗小組同學為了探究銅與濃硫酸的反應，進行了如下系列實驗。
實驗1：銅與濃硫酸反應，實驗裝置如圖所示：
實驗步驟：
①先連接好裝置，檢驗氣密性，加入試劑;
②加熱A試管直到B中品紅褪色，熄滅酒精燈;
③將Cu絲上提離開液面。
(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為 。
(2)熄滅酒精燈后，因為有導管D的存在，B中的液體不會倒吸，其原因是
。
(3)拆除裝置前，不需打開膠塞，就可使裝置中殘留氣體完全被吸收，應當采取的操作是 。
實驗2：實驗中發(fā)現(xiàn)試管內(nèi)除了產(chǎn)生白色固體外，在銅絲表面還產(chǎn)生黑色固體甲，其中可能含有氧化銅、硫化銅、硫化亞銅，以及被掩蔽的氧化亞銅。
查閱資料：
①氧化亞銅在酸性環(huán)境下會發(fā)生自身氧化還原反應生成Cu2+和銅單質(zhì)，在氧氣流中煅燒，可以轉(zhuǎn)化為氧化銅。
②硫化銅和硫化亞銅常溫下都不溶于稀鹽酸，在氧氣流中煅燒，硫化銅和硫化亞銅都轉(zhuǎn)化為氧化銅和二氧化硫。
為了研究甲的成分，該小組同學在收集到足夠量的固體甲后，進行了如下圖的實驗：
(4)②中檢驗濾渣是否洗滌干凈的實驗方法是 。
(5)③中在煅燒過程中一定發(fā)生的反應的化學方程式為 。
(6)下列對于固體甲的成分的判斷中，正確的是(填字母選項) 。
A.固體甲中，CuS和Cu2S不能同時存在
B.固體甲中，CuO和Cu2O至少有一種
C.固體甲中若沒有Cu2O，則一定有Cu2S
D.固體甲中若存在Cu2O，也可能有Cu2S
【答案】(1)2H2SO4(濃)+Cu
CuSO4+SO2↑+2H2O (2)試管A中氣體壓強減小，空氣從D導管進入試管A中(3)從D管口向A中大量鼓氣 (4)取最后一次洗滌后所得液體于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則說明沉淀洗滌干凈;若有白色沉淀生成，則說明未洗干凈(5)2CuS+3O2
2CuO+2SO2 (條件也可為“煅燒”)(6)BCD
【解析】(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為2H2SO4(濃)+Cu
CuSO4+SO2↑+2H2O。(2)熄滅酒精燈后，因為有導管D的存在，B中的液體不會倒吸，其原因是試管A中氣體壓強減小，空氣從D導管進入試管A中。(3)拆除裝置前，不需打開膠塞，就可使裝置中殘留氣體完全被吸收，應當采取的操作是從D管口向A中大量鼓氣。(4)②中檢驗濾渣是否洗滌干凈的實驗方法是取最后一次洗滌后所得液體少許于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則說明沉淀洗滌干凈;若有白色沉淀生成，則說明未洗干凈。(5)經(jīng)分析固體甲加入稀鹽酸后，得到的藍色溶液，說明固體甲的成分中CuO和Cu2O至少有一種。分析反應：Cu + O2 = CuO 增重;Cu2S+2O2= 2CuO+2SO2 不變;2CuS+3O2=2CuO+2SO2 減重。因題給“固體乙稱取2.00g，氧氣流中煅燒、冷卻稱量至恒重，得固體丙1.84g”，即實際減重了，說明必有CuS，還要有其他物質(zhì)。討論：①若有Cu2O， Cu2S可有可無;②若無Cu2O，必有Cu2S。故③中在煅燒過程中一定發(fā)生的反應的化學方程式為2CuS+3O2
2CuO+2SO2 (條件也可為“煅燒”)。(6)經(jīng)上分析，對于固體甲的成分的判斷中，正確的是BCD。
【特點與啟示】該題整合和拓展了教材中的典型實驗，測重基本實驗操作能力考查。一定要弄清楚課本中的基本實驗，要通過動手做實驗去了解儀器的結(jié)構(gòu)、適用范圍和工作原理，掌握常見氣體的制備、除雜、收集、尾氣處理等基本操作，熟悉教材中的典型實驗裝置。
2.設計實驗方案制備和檢驗物質(zhì)型
例2、實驗室用銅制取硫酸銅，將適量硝酸分多次加入到銅粉與稀硫酸的混合物中，加熱使之反應完全，通過蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸銅晶體。
(1)為了節(jié)約原料，硫酸和硝酸的物質(zhì)的量之比最佳為 ? ;下列四個容器中均盛有NaOH溶液，為了吸收該反應中產(chǎn)生的尾氣，請選擇下列中合適的裝置 。
(2)為符合綠色化學的要求，某研究性學習小組進行如下設計：
第一組：以空氣為氧化劑法
方案1：以空氣為氧化劑。將銅粉在儀器B中反復灼燒，使銅與空氣充分反應生成氧化銅，再將氧化銅與稀硫酸反應。
方案2：將空氣或氧氣直接通入到銅粉與稀硫酸的混合物中，發(fā)現(xiàn)在常溫下幾乎不反應。向反應液中加少量FeSO4，即發(fā)生反應，生成硫酸銅。反應完全后，加物質(zhì)甲調(diào)節(jié)pH，鐵元素全部沉淀(一般認為鐵離子的濃度下降到10-5 mol·L-1，就認為沉淀完全)，然后過濾、濃縮、結(jié)晶。
已知：Ksp[Cu((OH)2]≈10-22， Ksp[Fe((OH)2]≈10-16 , Ksp[Fe((OH)3]≈10-38
請回答下列問題：
如開始加入的銅粉為3.2 g，最后所得溶液為500 mL,溶液中含有鐵元素0.005 mol。
①方案1中的B儀器名稱是 。
②為了使鐵元素全部沉淀，應調(diào)節(jié)pH至少為_________。
③方案2中甲物質(zhì)可選用的是 。
A、 CaO B、NaOH C、CuCO3 D、Cu2(OH)2CO3 E、Fe2(SO4)3
④反應中加入少量FeSO4可加速銅的氧化，用離子方程式解釋其 。
第二組：過氧化氫為氧化劑法
將3.2g銅絲放到45 mL 1.5mol·L-1的稀硫酸中，控溫在50℃。加入18mL 10%的H2O2，反應0.5h，升溫到60℃，持續(xù)反應1 h后，過濾、蒸發(fā)濃縮、減壓抽濾等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO4·5H2O 10.5g。
請回答下列問題：
⑤反應時溫度控制在50℃~60℃不宜過高的原因是 。
⑥本實驗CuSO4·5H2O的產(chǎn)率為 。
【答案】(1)3:2，B (2)①坩堝 ②3 ③CD ④4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O; 2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+ ⑤防止雙氧水分解 ⑥84%
【解析】(1)因銅、硫酸、硝酸三者完全反應的化學方程式為3Cu+3H2SO4+2HNO3=3CuSO4+2NO↑+4H2O，故硫酸和硝酸的物質(zhì)的量之比最佳為3?2。該反應中產(chǎn)生的尾氣為NO，由于NO與NaOH溶液不反應，故應向溶液中通入空氣(氧氣)，顯然合適的裝置為B。(2)①高溫灼燒固體應在坩堝中進行，方案1將銅粉在儀器B中反復灼燒，因此B儀器應為坩堝。②因鐵離子的濃度下降到10-5 mol·L-1，就認為沉淀完全，即c(Fe3+)=10-5 mol·L-1，又Fe((OH)3的沉淀溶解平衡為Fe((OH)3(s)
Fe3+(aq)+3OH-(aq)，則有Ksp[Fe((OH)2] ]=c(Fe3+)·c3(OH-)= 10-16，解得c (OH-)=10-11 mol·L-1，故pH=3。③由于溶液酸性較強，欲使Fe3+沉淀，需加入某種試劑降低c(H+)濃度，但又不能引入新雜質(zhì)，故合理選項為C和D。④加入的FeSO4可被氧氣氧化，反應為4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，然后Fe3+可將Cu氧化，反應為2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+。⑤反應時溫度控制在50℃~60℃不宜過高的原因是防止雙氧水分解。⑥用3.2g銅制取CuSO4·5H2O，理論上應制得CuSO4·5H2O為3.2g/64g·mol-1×250 g·mol-1=12.5g，而得實際制得CuSO4·5H2O 為10.5g，故產(chǎn)率為10.5g/12.5g×100%=84%。
【特點與啟示】設計實驗方案要解決下列問題：根據(jù)實驗目的思考實驗原理，根據(jù)實驗原理中反應物的狀態(tài)和反應條件確定試劑和裝置，通過比較和評價優(yōu)選最佳實驗方案。
3.定性與定量結(jié)合分析型
例3、單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎材料。通常用炭在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì))，粗硅與氯氣反應生成四氯化硅(反應溫度450~500℃)，四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。
相關信息如下：
①四氯化硅遇水極易水解;
②硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應生成相應的氯化物;
③有關物質(zhì)的物理常數(shù)見下表：
物質(zhì)SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5
沸點/℃57.712.8—315—
熔點/℃-70.0-107.2———
升華溫度/℃——180300162
請回答下列問題：
(1)寫出裝置A中發(fā)生反應的離子方程式 。
(2)裝置A中g管的作用是 ;裝置C中的試劑是 ;
裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是 。
(3)裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾(類似多次蒸餾)得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是 (填寫元素符號)。
(4)為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預處理，使鐵元素還原成Fe2+,再用KMnO4標準溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定，反應的離子方程式是：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O。
①滴定前是否要滴加指示劑? (填“是”或“否”)，請說明理由
。
②某同學稱取5.000g殘留物后，經(jīng)預處理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL試樣溶液，用1.000×10-2 mol/L KMnO4標準溶液滴定。達到滴定終點時，消耗標準溶液20.00 mL，則殘留物中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)是 。
【答案】(1)MnO2+4H++2Cl— Mn2++Cl2↑+2H2O;(2)平衡壓強，使液體順利流出并防止漏氣;濃硫酸;產(chǎn)物SiCl4沸點低，需要冷凝收集;(3)Al、P、Cl;(4)①否;KMnO4溶液的紫紅色可指示反應終點;②4.480%。
【解析】裝置A是氯氣發(fā)生裝置，因濃鹽酸有揮發(fā)性，故分液漏斗要加蓋，加蓋后如沒有g管，則鹽酸就不易流下去。A中的離子方程式為
MnO2+4H++2Cl— Mn2++Cl2↑+2H2O。B為除雜裝置，內(nèi)盛飽和氯化鈉溶液，既能除去HCl，又不損耗Cl2;C裝置為干燥裝置，內(nèi)盛濃硫酸。D中氯氣與粗硅反應生成SiCl4，h瓶收集粗產(chǎn)物，精餾粗產(chǎn)品可得高純度四氯化硅，由表中數(shù)據(jù)可以看出，蒸出SiCl4氣體時，BCl3早已成氣體被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升華溫度均低于SiCl4，所以當SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5還為固體留在瓶里。而檢驗殘留物中鐵元素則是通過氧化還原滴定來進行的，最后結(jié)果則要根據(jù)題中所取樣品的精確度取四位有效數(shù)字。
【特點與啟示】解答此類題的基礎是熟練掌握教材中的基本定量實驗(如酸堿中和滴定等)，了解不同儀器的精確度(如臺式天平的精確度為0.1g，分析天平的精確度為0.0001g，量筒的精確度為0.1mL，滴定管和移液管的精確度為0.01mL等等)，對實驗所測的數(shù)據(jù)要根據(jù)儀器的精確度進行四舍五入的處理，然后再根據(jù)反應的化學方程式進行計算。高考復習階段不能紙上談兵式地讀實驗和背實驗，要走進實驗室親自觀察計量儀器的構(gòu)造和精確度。
4.探究反應原理型
例4、某化學學習小組對鋁與酸和堿的反應進行探究，過程如下。
實驗I： (1)取形狀、大小均相同的鋁絲分別與等體積的、PH相同的鹽酸、稀硫酸反應，隨反應進行，鹽酸中生成氣體的速率明顯比硫酸中生成氣體的速率快，對此原因，你認為合理的猜測是下列的 (填寫相應的字母);
a. 鹽酸的物質(zhì)的量濃度大于硫酸的物質(zhì)的量濃度
b. Cl-能促進此反應的進行
c. SO42-能抑制此反應的進行
d. 硫酸使鋁發(fā)生鈍化
(2)為了探究反應速率不同的原因，請你根據(jù)所提供的藥品，填寫實驗方案中的空白部分。
藥品：氯化鈉固體、硫酸鈉固體、硫酸銅固體、氯化銅固體、6mol/L鹽酸、3mol/L硫酸、18.4mol/L硫酸、5mol/L硝酸。
方案：取兩支試管，分別加入形狀、大小均相同的鋁絲和等體積的 (填寫相應的試劑，下同)，再向其中的一支試管中加入適量的
固體并振蕩使固體溶解，觀察實驗現(xiàn)象。
實驗II：取足量的形狀、質(zhì)量均相同的鋁絲分別與等體積的6mol/L的鹽酸、6mol/L氫氧化鈉溶液反應，待反應停止后取出剩余的鋁絲洗凈、干燥、稱量
，剩余鋁絲的質(zhì)量關系是前者 后者(填“大于”或“小于”或“等于”);觀察反應后的液體，發(fā)現(xiàn)鋁與鹽酸反應后所得的液體是黑色渾濁的，試管底部有少量黑色沉淀，對此現(xiàn)象，同學們進行了如下探究：
(1)提出猜想
同學們查找資料后獲得如下信息：工業(yè)上用電解法冶煉鋁所用的原料氧化鋁是從鋁土礦中提取的，所以得到的氧化鋁中可能還含有微量的氧化鐵和二氧化硅兩種雜質(zhì)，據(jù)此，同學們提出如下猜想：
猜想1：此黑色固體是鐵單質(zhì)，可能是電解得到的鋁與雜質(zhì)反應生成的，相應的化學反應方程式為 ;
猜想2：此黑色固體是硅單質(zhì)，是電解得到的鋁與二氧化硅反應生成的。
猜想3：此黑色固體是鋁單質(zhì)，是鋁與鹽酸反應時因反應過快而變成粉末分散到溶液中;
猜想4：此黑色固體可能是上述若干種單質(zhì)組成的混合物。
(2)設計實驗方案并完成相關實驗：
將反應后所得的液體進行過濾、洗滌，分別取少量固體置于兩支試管中，完成下列實驗：
①向其中的一支試管中加入足量的稀鹽酸，觀察固體是否溶解。實驗時發(fā)現(xiàn)固體完全溶解，證明猜想 一定不正確(填“1”、“2”、“3”、“4”)。
②向另一試管中加入足量的氫氧化鈉溶液，觀察固體是否溶解。實驗時發(fā)現(xiàn)固體完全溶解，證明猜想 一定不正確(填“1”、“2”、“3”、“4”);
(3)得出結(jié)論：
綜合實驗①②的現(xiàn)象，可推知猜想 (填“1”、“2”、“3”、“4”)是正確的，固體溶解在氫氧化鈉溶液中的離子方程式為 。
【答案】實驗I：(1)bc;(2)3mol/LH2SO4、氯化鈉固體(或6mol/LHCl、硫酸鈉固體)。
實驗II：大于(2分)(1)2Al+Fe2O3
2Fe + Al2O3;(2)①2;②1;(3)3，2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑
【解析】本題取自于課堂實驗和學生實驗中觀察到的現(xiàn)象，是學生經(jīng)常詢問老師的問題，對此司空見慣的現(xiàn)象進行研究很有必要。實驗I主要考查學生在探究實驗中分析和提出問題的能力，并學會用控制變量法和對比實驗法設計簡單的探究方案。實驗II考查了化學方程式的簡單計算、獲取和運用信息的能力、提出問題和解決問題的能力、書寫化學方程式的能力、綜合分析的能力等。
實驗I：(1)兩實驗現(xiàn)象的差異原因應從反應物組成的不同點去尋找，此題中其他條件均相同，不同的是鹽酸中含有Cl-而硫酸中含有SO42-，所以從這個方面思考即可得答案;(2)根據(jù)控制變量法和對比實驗法，在控制其他條件相同時，只讓兩實驗中有一個變量不同。如：都用稀硫酸，但其中一份加入Cl-而另一份不加Cl-，即可得出結(jié)論(類似方法亦可)。
實驗II：由化學方程式可知，等物質(zhì)的量的HCl與NaOH相比，NaOH消耗的鋁更多，所以留下的鋁就少，故“前者大于后者”;(1)根據(jù)信息和有關物質(zhì)的性質(zhì)，可以看出黑色固體可能是鋁、鐵、硅三種單質(zhì)中的一種或幾種，從而提出猜想。猜想1中鐵的生成是由于電解法時生成的鋁能與氧化鐵發(fā)生鋁熱反應，由此可寫出相應的化學反應方程式;猜想2的化學反應方程式根據(jù)題意就可直接寫出;(2)①在鹽酸中固體完全溶解，證明一定不含硅，所以猜想2一定不正確;②在氫氧化鈉溶液中固體完全溶解，證明一定不含鐵，所以猜想1一定不正確;(3)綜合(1)(2)中相應的結(jié)論，可知此固體只含有鋁，故猜想3正確，猜想4不正確，固體是鋁，鋁與氫氧化鈉溶液反應的離子方程式為2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑。
【特點與啟示】此類題型以探究反應原理為基本目的，重在考查實驗探究能力。解此類題的一般程序為：根據(jù)物質(zhì)類別或物理性質(zhì)預測化學性質(zhì)，椐據(jù)裝置圖聯(lián)想實驗情景分析物質(zhì)的流向和變化，依據(jù)現(xiàn)象確定各級產(chǎn)物，分析實驗數(shù)據(jù)得出定量關系，綜合分析寫出化學方程式。試題重在理解所給套裝實驗而不是設計實驗，要求學生有綜合分析問題的能力和比較豐富的元素化合物知識。
二、解綜合實驗題的一般方法
綜合實驗題一般由題頭、裝置圖、問題或數(shù)據(jù)處理等幾部分組成。題頭描述化學事實，點明實驗目的;裝置圖給出實驗設備;問題部分要求寫出某部分裝置里發(fā)生反應的化學方程式或離子方程式，或說明某個儀器的功用，或回答某個儀器所盛裝的試劑，或描述實驗操作方法和步驟，或進行實驗數(shù)據(jù)處理，等等。
解綜合實驗題一般經(jīng)過如下步驟：
首先，要認真閱讀題頭，弄清實驗目的，根據(jù)目的進一步弄清實驗原理。其次，弄清楚物質(zhì)在整套裝置中的流向及所到之處發(fā)生的反應和可能出現(xiàn)的現(xiàn)象。這是解這類題的關鍵。讀懂了裝置圖及物質(zhì)流經(jīng)各部分儀器時發(fā)生的變化，就等于基本上解答了題目。第三，結(jié)合上兩步的閱讀和分析，對題目提出的問題進行解答。
以上為解答綜合實驗題的一般方法，實際解題中應具體問題具體分析。有些綜合實驗題涉及的內(nèi)容不屬于高中化學的知識，但這個陌生的知識并不影響解答問題。面對這類題目，考生如果沿著上述步驟去分析，可能在第二步就被卡住了，要弄清整道題所涉及的反應原理和整套裝置的工作原理將不可能，這時，可以先瀏覽一下整道試題，帶著問題去讀題頭和裝置圖，只要問題能得已解決就行。要熟練解答綜合實驗題，除需要熟練掌握上述知識、技能和方法外，還需要閱讀一定數(shù)量的套裝實驗題。教師可在備考復習階段收集近五年的高考真題及高考模擬題中的經(jīng)典套裝實驗題，并按如上題型分門別類的整理成專題供學生訓練，這樣當學生面對高考試題時會有一種熟悉感，可使學生在該類題型的解答中減少失分。
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