氧化還原滴定法：

1.特點：氧化還原滴定法在藥物分析中應用廣泛，用于測定具有氧化性和還原性的物質，對不具有氧化性或還原性的物質，可進行間接測定。氧化還原反應較復雜，常伴有各種副反應，反應速度較慢，因此，氧化還原滴定法要注意選擇合適條件使反應能定量、迅速、完全進行。
2.反應條件：
(1)滴定反應必須按一定的化學反應式定量反應，且反應完全，無副反應。
(2)反應速度必須足夠快。
(3)必須有適當的方法確定化學計量點。
3.若氧化還原反應的速度極慢，該反應就不能直接用于滴定。通常采用提高氧化還原反應速度的方法主要有以下幾點。
(1)增大反應物的濃度
(2)升高溫度
(3)通過催化作用
4.氧化還原滴定法終點的判斷
(1)自身指示劑如KMnO₄滴定H₂C₂O₄時，KMnO₄既是標準溶液又是指示劑。
(2)特殊指示劑如用于碘量法中的淀粉溶液，本身不參與氧化還原反應，但它能與氧化劑作用產生特殊的顏色，因而可指示終點。
(3)氧化還原指示劑
5.高錳酸鉀法
(1)基本原理和條件高錳酸鉀法是以具有強氧化能力的高錳酸鉀做標準溶液，利用其氧化還原滴定原理來測定其他物質的滴定分析方法。強酸性溶液中 MnO₄^-＋8H⁺＋5e^-→Mn²⁺+4H₂O
注意：但酸度太高時，會導致高錳酸鉀分解，因此酸度控制常用3mol/L的H₂SO₄來調節(jié)，而不用HNO₃或HCl來控制酸度。因為硝酸具有氧化性會與被測物反應；而鹽酸具有還原性能與KMnO₄反應。
(2)測定方法：
①直接滴定法由于高錳酸鉀氧化能力強，滴定時無需另加指示劑，可直接滴定具有還原性的物質。
②返滴定法可測定一些不能直接滴定的氧化性和還原性物質。
③間接滴定法有些非氧化性或還原性物質不能用直接滴定法或返滴定法測定時，可采用此法。
(3)標準溶液的配制與標定
①高錳酸鉀溶液的配制市售KMnO₄試劑常含有雜質，而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會分解變質。因此高錳酸鉀標準溶液不能直接配制使用，通常先配成濃溶液放置儲存，需要時再取適量稀釋成近似濃度的溶液，然后標定使用。
②高錳酸鉀溶液的標定常用于標定KMnO₄的基準物是Na₂C₂O₄。Na₂C₂O₄在105℃～110℃烘干2h，放入干燥器中冷卻后，即可使用。已標定過的KMnO₄溶液在使用一段時間后必須重新標定。標定反應為：2MnO₄^-+5C₂O₄^2-+16H⁺==2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
(4)標定時注意事項：
①滴定速度：開始時因反應速度慢，滴定速度要慢；開始后反應本身所產生的Mn^2＋起催化作用，加快反應進行，滴定速度可加快。
②溫度：近終點時加熱至65℃，促使反應完全
③酸度：保持一定的酸度(3mol/LH₂SO₄)。
④滴定終點：滴入微過量高錳酸鉀，利用自身的粉紅色指示終點（30秒不褪色）。
6.碘量法
(1)基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘離子的還原性進行物質含量測定的方法。I₂是較弱的氧化劑；I^-是中等強度的還原劑。碘量法可用直接測定和間接測定兩種方式進行。
(2)①直接碘量法（或碘滴定法）直接碘量法是直接用I2標準溶液滴定還原性物質，又叫做碘滴定法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。直接碘量法可用淀粉指示劑指示終點。直接碘量法還可利用碘自身的顏色指示終點，化學計量點后，溶液中稍過量的碘顯黃色而指示終點。
②間接碘量法（或滴定碘法）對氧化性物質，可在一定條件下，用I^-還原，產生I₂，然后用Na₂S₂O₃標準溶液滴定釋放出的I₂。這種方法就叫做間接碘量法或滴定碘法。間接碘量法也是使用淀粉溶液作指示劑，溶液由藍色變無色為終點。
③間接碘量法的反應條件和滴定條件
A. 酸度的影響：I₂與Na₂S₂O₃應在中性、弱酸性溶液中進行反應。
B. 防止I₂揮發(fā)的方法：在滴定前，加入過量KI（比理論值大2～3倍），減少I₂揮發(fā)。
C. 防止I^-被氧化
(3)標準溶液的配制和標定
①碘標準溶液（0.05mol/L）的配制和標定
A. 配制由于碘具有揮發(fā)性和腐蝕性，通常情況下，碘標準溶液是采用間接法配制。配制0.05mol/L時，可取碘13g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加稀鹽酸3滴與水適量稀釋至1000ml，搖勻，貯存于棕色試劑瓶中備用。
B. 標定：用三氧化二砷（As₂O₃）為基準物質，甲基橙為指示劑，用待標定的碘標準溶液滴定至終點。
②硫代硫酸鈉標準溶液（0.1mol/L）的配制和標定
A. 配制：Na₂S₂O₃溶液采取間接法配制。操作步驟：稱取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.2g，加新煮沸過的冷水適量稀釋至1000ml，搖勻，放置8～10天，濾過，備用。
在Na₂S₂O₃溶液的配制過程中應采取下列措施：
第一、為了除去水中的微生物，用新煮沸冷卻后的蒸餾水配制。
第二、配制時加入少量的Na₂CO₃，使溶液呈弱堿性，可減少溶解在水中的CO₂、O₂和殺死微生物。
第三、將配制溶液置于棕色瓶中，放置8～10天，待其濃度穩(wěn)定后再標定，但若發(fā)現溶液渾濁，需重新配制。
B. 標定：以K₂Cr₂O₇為基準物，加入碘化鉀置換出定量的碘，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘
標定方法為：精密稱取在120℃干燥至恒重的基準物質重鉻酸鉀0.15g，置碘量瓶中，加水50ml溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞，水封后在暗處放置10分鐘，取出加水50ml稀釋，用待標定Na₂S₂O₃溶液滴定至近終點時，加淀粉指示劑3ml，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變亮綠色為終點。
滴定反應為：


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