為了保證化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量，必須始終保持鍍浴的化學(xué)成分、工藝技術(shù)參數(shù)在最佳范圍（狀態(tài)），這就要求操作者經(jīng)常進(jìn)行鍍液化學(xué)成分的分析與調(diào)整。1。Ni2＋濃度 鍍液中鎳離子濃度常規(guī)測定方法是用EDTA絡(luò)合滴定，紫脲酸胺為指示劑。試劑（1）濃氨水（密度：0。91g/ml）。（2）紫脲酸胺指示劑（紫脲酸胺：氯化鈉=1：100）。（3）EDTA容液0。05mol，按常規(guī)標(biāo)定。分析方法：用移液管取出10ml冷卻后的化學(xué)鍍鎳液于250ml的錐形瓶中，并加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0。2g指示劑，用標(biāo)定后的EDTA溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點。鎳含量的計算：CNi2＋=5。87M?V(g/L) 式中M??標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度； V??耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)。2．還原劑濃度 次亞磷酸鈉NaH2PO2?H2O濃度的測定 其原理是在酸性條件下，用過量的碘氧化次磷酸鈉，然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘，淀粉為指示 劑。 試劑 （1）鹽酸1：1。（2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0。1mol按常規(guī)標(biāo)定。 （3）淀粉指示劑1%。（4）硫代硫酸鈉0。1mol按常規(guī)標(biāo)定。 分析方法： 用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中；加入鹽酸25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于此錐形瓶中，加蓋，置于暗處0。5h（溫度不得低于25℃）；打開瓶蓋，加入1mL淀粉指示劑，并用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點。 計算： CNaH2PO2?H2O=10。6(2M1V1－M2V2)(g/L) 式中M1??標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1??標(biāo)準(zhǔn)碘溶液毫升數(shù)； M2??標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度； V2??耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。3．NaHPO3?5H2O的濃度 化學(xué)鍍鎳浴還原劑反應(yīng)產(chǎn)物中影響最大的是次磷酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物亞磷酸鈉。其他種類的還原劑的反應(yīng)產(chǎn)物的 影響較小甚至幾乎無影響，如DMAB。其測定原理是在堿性條件下，用過量的碘氧化亞磷酸，但次磷酸不參 加反應(yīng)；然而，用硫代硫酸鈉反滴定剩余的碘；淀粉為指示劑。 試劑 （1）碳酸氫鈉溶液5%。（2）醋酸98%。 （3）其余試劑同前。分析方法： 用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的錐形瓶中（可視Na2HPO3含量多少決定吸取鍍液體積），加入蒸 鎦水40mL。加入碳酸氫鈉溶液50mL，使用移液管量取40mL標(biāo)準(zhǔn)碘溶液于錐形瓶中，加蓋，放置暗處1h。開啟瓶蓋，滴加醋酸至PH<4，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入淀粉試劑1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失1min即為終點。計算：CNa2HPO3=12。6(2M1V1-M2V2)(g/l)式中M1??標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1??耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的毫升數(shù)；M2??標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾深度；JBvMeH5 V2??耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的毫升數(shù)。4。其他化學(xué)成分的濃度化學(xué)鍍鎳浴中還含有多種有機(jī)羧酸鹽作為絡(luò)合劑、緩沖劑、穩(wěn)定劑等，其深度的測定在現(xiàn)場進(jìn)行比較困難；大多數(shù)實驗室采用高效液相色譜分離，紅外、紫外可見光譜、質(zhì)譜定性定量分析。化學(xué)鍍鎳浴中有害金屬離 子則采用發(fā)射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。5．化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的測定m7n8{J1O2 取試驗化學(xué)鍍鎳液50mL，盛于100mL的試管中，浸入已經(jīng)恒溫至60±1℃的水浴中，注意使試管內(nèi)溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時后，在攪拌下，使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1mL于試管內(nèi)。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內(nèi)，化學(xué)鍍浴開始出現(xiàn)混濁（沉淀）所經(jīng)歷的時間，以秒表示。 這是一種測定化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的加速試驗方法，可作為鑒別不同化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性時的參考；亦可用于化 學(xué)鍍鎳浴在使用過程中穩(wěn)定性的監(jiān)控，如果上述試驗出現(xiàn)混濁時間明顯加快，說明化學(xué)鍍鎳浴處于不穩(wěn)定狀態(tài)。
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