(1)實驗目的:
掌握用醇和羧酸制備酯的方法。
(2)試劑:
乙醇、冰醋酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉水溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無水硫酸鎂(或無水硫酸鈉) 2~3g (用于干燥乙酸乙酯)
(3)反應原理:
主反應:
副反應:
(4)反應裝置圖:
(5)操作步驟
①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
(6)注意事項:
1、酯化反應所用儀器必須無水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加熱之前一定將反應混合物混合均勻,否則容易炭化。
3、分液漏斗的正確使用和維護。。
4、用10%碳酸鈉水溶液洗滌有機相時有二氧化碳產生,注意及時給分液漏斗放氣,以免氣體沖開分液漏斗的塞子而損失產品。
5、正確進行蒸餾操作,溫度計的位置影響流出溫度,溫度計水銀球的上沿與蒸餾頭下沿一平。
6、有機相干燥要徹底,不要把干燥劑轉移到蒸餾燒瓶中。
7、反應和蒸餾時不要忘記加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用飽和NaCl溶液洗,否則會產生沉淀,給分液帶來困難。
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