一. 教學(xué)內(nèi)容： 物質(zhì)的分離與提純中的基本操作、中和滴定
二. 重點(diǎn)、難點(diǎn)：
三. 分析：
1. 物質(zhì)的分離與提純中的基本操作
操作名稱
適用范圍和實(shí)例
裝置
操作要點(diǎn)
過濾（沉淀洗滌）
固體（不溶）一液體分離
例：除去粗鹽中的泥沙
（1）對折法折疊濾紙后緊貼漏斗壁，用水打濕不出氣泡為止，濾紙邊緣低于漏斗；過濾時(shí)加入漏斗的溶液面低于濾紙邊緣，即“一貼兩低三靠”。
（2）過濾時(shí)：燒杯嘴與玻璃棒接觸；玻璃棒與三層濾紙?zhí)幭嘟佑|；漏斗嘴緊靠玻璃燒杯壁。
（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，達(dá)到凈化沉淀。
蒸發(fā)結(jié)晶（重結(jié)晶）
固體一液體分離，例：食鹽溶液的蒸發(fā)結(jié)晶。
利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，進(jìn)行固體一固體（均溶）分離。例：KNO3，NaCl的結(jié)晶分離。
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（1）蒸發(fā)皿可直接受熱。固定在鐵架臺的鐵環(huán)上。
（2）加熱時(shí)用玻璃棒不斷地?cái)噭?dòng)防止熱液濺出，發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)較多固體快干時(shí)撤火。利用余熱將溶液蒸干。
蒸餾分餾
分離沸點(diǎn)不同的液體混和物
例：從石油中分餾出各餾分。從乙醇、乙酸、濃H2SO4混和液中蒸餾出乙酸乙酯。
（1）蒸餾燒瓶加熱要墊石棉網(wǎng)，溫度計(jì)水銀球放在支管口略向下的位置。
（2）冷凝管橫放時(shí)頭高尾低保證冷凝液自然下流，冷卻水與被冷凝蒸氣流向相反。
（3）燒瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。
萃取分液
將兩種互溶的液體分開。將兩種互不相溶的液體分開。
例：用CCl4將碘從碘水中萃取出來后，再分液分離
（1）將溶液注入分液漏斗，溶液總量不超過其容積3／4，如圖所示，兩手握住分液漏斗、倒轉(zhuǎn)分液漏斗并反復(fù)、用力振蕩。
（2）把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中靜置、分層。
（3）打開旋塞，使下層液體流出。
洗氣
氣一氣分離（雜質(zhì)氣體與試劑反應(yīng)）例：用飽和食鹽水除去Cl2氣中的HCl雜質(zhì)，用Br2水除去CH4中的C2H2。
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混和氣體通入洗氣瓶
注意氣體流向，長進(jìn)短出。
滲析
膠粒與溶液中的溶質(zhì)分離。例：用滲析的除去淀粉膠體中的NaCl。
將要提純的膠體裝入半透膜中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時(shí)間要充分。
加熱
雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。例：Na2CO3中含有NaHCO3雜質(zhì)。MnO2中混有炭粉雜質(zhì)可用加熱法除去。
用玻璃棒攪拌，使受熱均勻
升華
分離易升華的物質(zhì)。例：碘、萘的提純
鹽析
膠體從混和物中分離出來。例：硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細(xì)粒；雞蛋白溶液中加入飽和 溶液
離子交換
將溶液中的離子與液體分離。例：軟化硬化
2. 中和滴定
② 滴定過程：
姿態(tài)：左手控制活塞或小球，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。
滴速：逐滴滴入，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一搖。
終點(diǎn)：最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時(shí)即為滴定終點(diǎn)。記錄讀數(shù)（半分鐘不褪色）
③ 數(shù)據(jù)處理及誤差分析（略）
3. 氣體發(fā)生器的氣密性檢查（見圖1、圖2所示）
圖1 圖2
如氣體實(shí)驗(yàn)的裝置較多，也可考慮用分段檢查的方法、原理與上述相同。
物質(zhì)的提純就是除雜，它指除去某物質(zhì)中的雜質(zhì)以提高純度的實(shí)驗(yàn)操作過程，物質(zhì)的分離是把混合物中的成分分離開來的實(shí)驗(yàn)操作過程。因此，可把分離看作是提純方法上的延伸。
1. 題型：
主要是利用反應(yīng)把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體或不溶物（有時(shí)恰好相反）而分離除去（去除法），或把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)（轉(zhuǎn)化法），但應(yīng)注意不能因加入試劑又引入新的雜質(zhì)。即：
可以歸納為“不增、不減、易分、復(fù)原”。
3. 固體或溶液的提純方法：
（2）轉(zhuǎn)化法。如：NaHCO3（Na2CO3），Na2CO3（NaHCO3），F(xiàn)eCl2（FeCl3），F(xiàn)eCl3（FeCl2）
（1）常見的去除氣體中雜質(zhì)的試劑：
② 去除HCl中的Cl2氣：用活性炭吸附（Cl2易液化）
④ 去除酸性氣體或鹵素：用堿溶液。
（2）氣體的干燥采用干燥劑
濃硫酸：除了不可干燥H2S（因濃硫酸有氧化性，H2S具有還原性）、NH3外，幾乎都可用。
② 堿性干燥劑
固體燒堿：不能干燥酸性氣體。
堿石灰：不能干燥酸性氣體。
③ 中性或接近中性的干燥劑
硅膠：幾乎都可用。
無水氯化鈣：除NH3、乙醇外，幾乎都可用。
5. 除去物質(zhì)中混有雜質(zhì)的方法：
如清除硫酸鈉溶液中含有少量碳酸鈉或其它易揮發(fā)性弱酸的鈉鹽雜質(zhì)時(shí)，加入適量硫酸即可。Na2CO3＋H2SO4＝Na2SO4＋H2O＋CO2
如ZnCl2（ZnSO4）：加適量BaCl2溶液。ZnSO4＋BaCl2＝BaSO4¯＋ZnCl2
Na2CO3（NaHCO3）：加熱或加堿。
（4）利用氧化還原反應(yīng)除去雜質(zhì)
如果在比較活潑的金屬鹽溶液中含有不活潑金屬組成鹽的雜質(zhì)時(shí)，可用置換反應(yīng)。如FeSO4（CuSO4）：加鐵粉，過濾得濾液。Fe＋CuSO4＝FeSO4＋Cu
FeCl3（AlCl3）：加入過量燒堿溶液，過濾得沉淀，加鹽酸。
（6）除去有機(jī)物中的雜質(zhì)
如苯中混有苯酚：加NaOH溶液，分層除去。
乙酸乙酯中混有乙酸：加飽和碳酸鈉溶液，分層除去。
6. 注意：
）（食鹽水中除雜，用以電解制堿）應(yīng)是：Ba2 ®（2）在具體的實(shí)驗(yàn)過程中，還必須選擇適當(dāng)?shù)膬x器及進(jìn)行正確的操作。例如：在溶液中除去雜質(zhì)時(shí)，產(chǎn)生的沉淀物，必須過濾除去。如果產(chǎn)生氣體，應(yīng)該用加熱的方法，使它溶解度降低，而比較徹底地將雜質(zhì)除去；如果氣體的提純用某種物質(zhì)吸收，吸收劑是液體時(shí)，則用洗氣方法；吸收劑是固體時(shí)，則用干燥管。如果用液液萃取的方法分離雜質(zhì)，則要用分液漏斗。
① 可行性：如H2S（HCl），不能用FeS，因?yàn)镕eS不易與HCl氣體反應(yīng)；
③ 純潔性：如CO2（H2S），不能用濃硫酸，因?yàn)楫a(chǎn)生SO2；
⑤ 有序性：Cl2（HCl、H2O），先通過飽和食鹽水，后通過濃硫酸。
除雜技巧：
（1）在一個(gè)制取氣體并要除去雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，若有洗氣瓶裝有硫酸銅溶液， 則一定是用來除去硫化氫氣體的。
（2）要分別除去一組雜質(zhì)離子，且一次只除一種離子，所加試劑又必須過量時(shí)，最后的除雜試劑一定是酸，倒數(shù)第二位是可溶的碳酸鹽。使用碳酸鹽的好處是： 它能沉淀較多的陽離子，又容易除去（加相應(yīng)的酸）。
（3）CO2氣體中混有SO2或HCl氣體，可通入NaHCO3溶液中，由于SO2 溶于水生成亞硫酸，亞硫酸和鹽酸皆能與NaHCO3反應(yīng)生成CO2，這樣即除去了雜質(zhì)氣體，又增加了主要成分的量；同理，SO2氣體中混有HCl氣體，可通入NaHSO3溶液中，鹽酸與NaHSO3反應(yīng)產(chǎn)生SO2氣體。
【典型例題】
[例1] 怎樣除去CO2中的少量CO？
解析：因?yàn)镃O與O2反應(yīng)生成CO2，有些會(huì)認(rèn)為可向混合氣中通入O2 并點(diǎn)燃以除去CO。這種想法的錯(cuò)誤在于：用火焰點(diǎn)燃混合氣體時(shí)，因大量的CO2存在而使火焰熄滅，CO不能燃燒；并且還會(huì)引入O2雜質(zhì)。因此，不能離開特定的情景和條件，孤立地用物質(zhì)的性質(zhì)去考慮除雜方法。本題的正確解法是：將混合氣體通過熾熱的CuO，發(fā)生的反應(yīng)是：CuO＋CO練習(xí)：CaCl2（NaCl）
如：乙烷中混有乙烯。用轉(zhuǎn)化法，加H2，產(chǎn)率大，但條件苛刻，實(shí)驗(yàn)室不能進(jìn)行；用去除法，通入KMnO4溶液或溴水，不能增加產(chǎn)率，但簡易可行。
又如：乙酸乙酯中混有乙酸。① 加乙醇、濃硫酸，加熱 ② 加水 ③ 加NaOH溶液 ④ 加Na2CO3飽和溶液 ⑤ 加HBr 除①為轉(zhuǎn)化法外，其余都是去除法。
[例2] 要使含有Ba2 、Al3 、Cu2 、Mg2 、Ag 等離子的溶液中的各離子逐一形成沉淀析出，下列所選擇的試劑及加入試劑的順序正確的是（ ）
B. HCl?DH2SO4?DNa2S?DNaOH?DCO2
C. NaCl?DNa2SO4?DNa2S?DNaOH?DCH3COOH
D. Na2S?DNa2SO4?DNaCl?DNaOH?DHCl
答案：B
解析：此題應(yīng)抓著以下四點(diǎn)考慮：
（1）離子逐個(gè)沉淀，可采用以下圖表法分析，只產(chǎn)生一種沉淀的居首位，故應(yīng)是HCl在前。
Ba2
Al3
Cu2
Mg2
Ag
H2SO4
¯
¯
HCl
¯
H2S
¯
¯
Na2S
¯
¯
¯
CO2
¯
¯
¯
¯
NaOH
¯ ?D
¯
¯
¯
（3）用HCl、H2SO4或用NaCl、Na2SO4區(qū)別在于前者酸性，后者呈中性。當(dāng)用Na2S時(shí)，將會(huì)與Al3 和Cu2 都反應(yīng)生成沉淀，故在酸性條件下， 會(huì)溶解，從而達(dá)到逐個(gè)沉淀的目的；
（4）使用CO2或用CH3COOH收尾大不一樣。由于Al3 轉(zhuǎn)變?yōu)?，通入CO2得 沉淀，加入CH3COOH則得不到 沉淀。
[例3] 有一硝酸鉀溶液，其中混入少量溴化鉀和磷酸二氫鈣。若擬用AgNO3、K2CO3、KOH和稀HNO3作試劑，除去那些混合物。若規(guī)定不得重復(fù)使用同種試劑，且所加試劑必須過量，最后溶液中只允許有K 、 ， 。
答：KOH；AgNO3；K2CO3；HNO3
解析：本題主要要分析為什么是KOH在前，AgNO3在后，而不是AgNO3在前，KOH在后。
① 加入過量KOH溶液，使 ＋12OH- ＝ Ca3(PO4)2¯＋12H2O＋4 ，溶液中產(chǎn)生 ，增加OH-，還有Br-。
② 加入過量AgNO3溶液：Ag ＋Br-＝AgBr¯，3Ag ＋ ＝Ag3PO4¯ 高中地理;，Ag ＋OH-＝AgOH¯，2AgOH＝Ag2O＋H2O，溶液中剩余Ag 。
③ 加入過量的K2CO3溶液：2Ag ＋ 。
④ 加入過量HNO3： (2) 按AgNO3、KOH、K2CO3、HNO3順序加入試劑的情況是：
① 加入過量AgNO3溶液：Ag ＋Br-＝AgBr¯，，溶液中剩余Ca2 、 ② 加入過量KOH溶液，使 沉淀：3Ca2 ＋6 ¯＋12H2O＋4 ，溶液中產(chǎn)生 ，增加OH-。由于大量的OH-將會(huì)使Ag 沉淀完全：Ag ＋OH-＝AgOH¯，2AgOH＝Ag2O＋H2O，而難于發(fā)生：3Ag ＋ ＝Ag3PO4¯，使得 無法全部除去。
[例4] 用托盤天平稱量一未知質(zhì)量的燒杯�，F(xiàn)用“↓”表示向托盤上增加砝碼，用“↑”表示從托盤上減少砝碼。請用“↑”和“↓”在下表中表示你的稱量過程，并在下圖中用“‖”表示游碼在標(biāo)尺上的位置（若燒杯的實(shí)際質(zhì)量為36.8g）。
砝碼（克）
50
20
20
10
5
取用情況
解析：本題考查的重點(diǎn)是怎樣向托盤中增減砝碼及怎樣讀出游碼在標(biāo)尺上的質(zhì)量。向托盤中加入砝碼的正確順序是“先大后小”。正確讀出游碼在標(biāo)尺上的質(zhì)量，要明確以下兩點(diǎn)：① 標(biāo)尺上每一小格表示多少質(zhì)量（如1g之間有10格，則每格表示 g即0.1g），② 以游碼的哪邊為基準(zhǔn)讀數(shù)（一般以調(diào)平時(shí)與“0”重合的前邊為準(zhǔn)）。由于本題要稱量一36.8 g的燒杯，所以，使用的砝碼是35 g（20g 10g 5g），游碼是1.8 g。
答案：
↓↑
↓
↓↑
↓
↓
[例5] 現(xiàn)有碳酸鹽礦石（主要成分是BaCO3和CaCO3），要從該礦石中分離出BaCO3，并盡可能除去Ca2 。
B：Ca2 含量越低越好。
由A→B：
由D→E：
剖析：審清題意，理解有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)，是解答本題的關(guān)鍵。
BaCO3和CaCO3在加熱時(shí)都能發(fā)生分解，分別生成BaO和CaO，同時(shí)放出CO2。BaO、CaO分別跟水反應(yīng)生成 和 。由于 易溶于水， 微溶于水，且 在溫度升高時(shí)溶解度減小，所以，采用過濾的方法可把 和 分開，然后再向含有 的濾液中通入CO2，就可得到較純凈的BaCO3沉淀。
答案：
D→e CO2====BaCO3↓ H2O
[例6] 為驗(yàn)證某混合氣體由H2、CO和HCl組成，請從下圖中選用適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，并回答下列問題：（注意：圖中裝置不得重復(fù)使用，有的裝置可不選用。）
（2）選用的第一個(gè)裝置的作用是 ；選用的第二個(gè)裝置的作用是 。
（2）驗(yàn)證混合氣體中HCl的存在 吸收氣體中的水蒸氣，排除對H2還原氧化銅的產(chǎn)物水的驗(yàn)證的干擾
（1）通過水溶液的氣體，會(huì)含水蒸氣。
① 濃硫酸 ② 固體NaOH ③ 生石灰等；驗(yàn)證水用無水CuSO4。
（3）吸收CO2常用
① NaOH溶液 ② 固體NaOH等；驗(yàn)證CO2用澄清的石灰水。
【模擬】
1. 下列各組儀器：① 漏斗；② 容量瓶；③ 滴定管；④ 分液漏斗；⑤ 天平；⑥ 量筒；⑦ 膠頭滴管；⑧ 蒸餾燒瓶。常用于物質(zhì)分離的是（ ）
A. ①③⑦ B. ②⑥⑦ C. ①④⑧ D. ④⑥⑧
2. 某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中有以下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：① 用托盤天平稱取11.7g食鹽 ② 用量筒量取5.26mL鹽酸 ③ 用廣泛pH試紙測得溶液的pH值是3.5 ④ 用標(biāo)準(zhǔn) 溶液。其中數(shù)據(jù)合理的是（ ）
A. ①④ B. ②③ C. ①③ D. ②④
3. 下列儀器：① 燒杯；② 蒸發(fā)皿；③ 表面皿；④ 燒瓶；⑤ 坩堝；⑥ 容量瓶；⑦ 量筒。能用酒精燈加熱的是（ ）
A. ①②④⑤ B. ①③④⑤ C. ②③⑤⑥ D. ②③⑥⑦
4. 下列試劑：① 氯水；② 硝酸銀；③ 濃硝酸；④ 濃 和明礬 B. 氨水和 C. D. 和 E. F. 、 和酚酞（（1）各取溶液少許兩兩混合，據(jù)此分成兩組。
（3）再取已鑒別出的1號2mL，滴入3滴3號未知液，再加入4號未知溶液4mL，在這個(gè)過程中無明顯實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。
綜合以上實(shí)驗(yàn)，可以確定1號是 ，2號是 ，3號是 ，4號是 。
7. [1998年測試題] 條件下，有2 L 、1 L 和1 L 粉、C粉、 粉的三個(gè)灼熱的反應(yīng)管。假設(shè)氣體通過每個(gè)反應(yīng)管都能充分反應(yīng)，且不論三個(gè)反應(yīng)管以何種順序排列，問：
（1）尾氣是否有可能是單一氣體？（填“可能”或“不可能”）。若可能，該氣體是 。
（2）原氣體中是否有幾種（或一種）不可能再存在于尾氣之中？（填“有”或“沒有”）。若有，它們（或它）是 。
（3）原氣體中是否有幾種（或一種）肯定存在于尾氣中？（填“有”或“沒有”）。若有，它們（或它）是 。
8. 下列各組物質(zhì)中，前者為容器內(nèi)壁的污物，后者為選用的洗滌劑，你認(rèn)為能達(dá)到洗滌目的的是（ ）。
① 水垢?D?D磷酸；② 酚醛樹脂?D?D乙醇；③ 硫磺?D?D酒精；④ 盛鐵鹽引起的黃色沾污?D?D稀硫酸；⑤ 用 后的棕褐色斑跡?D?D濃鹽酸；⑥ 干餾煤實(shí)驗(yàn)中的U型管上的黑褐色油污?D?D純堿溶液；⑦ 久盛明礬溶液的試劑瓶?D?D燒堿溶液；⑧ 銀鏡?D?D銀氨溶液。
A. ②③④⑤⑦ B. ②④⑤⑥⑧ C. ②④⑤⑦ D. 都行
9. 純水在 ，分別滴入甲基橙、石蕊、酚酞溶液后，呈現(xiàn)的顏色是（ ）。
A. 紅、紫、無色 B. 橙、藍(lán)、紅色
溶液，其液面恰好在5mL的刻度處。若把滴定管中的溶液全部放入燒杯中，然后以 溶液的體積（ ）。
A. 大于20mL B. 小于20mL C. 等于20mL D. 等于5mL
11. [1998年測試題] 在下表中，欲用一種試劑Z來檢驗(yàn)鹽溶液中的離子X。在同時(shí)有離子Y存在時(shí)，此檢驗(yàn)仍可以判別的是（ ）
試劑Z 離子X 離子Y
A. B.
12. [1997年全國高題] 進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須注意安全，下列說法正確的是（填寫標(biāo)號）
（ ）
A. 不慎將酸濺到眼中，應(yīng)立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛
C. 如果苯酚濃溶液沾到皮膚上，應(yīng)立即用酒精洗
14. 為了提純下列物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）所選用的除雜試劑（ 所示）和分離方法都正確的是（ ）
A. 溶液；分液
B. C. D. 溶液；洗氣
15. [2000年浙江、江蘇、吉林三省理科綜合測試試題] 在氯化鐵、氯化銅和鹽酸混合液中加入鐵粉，待反應(yīng)結(jié)束，所剩余的固體濾出后能被磁鐵吸引，則反應(yīng)后溶液中存在較多的陽離子是（ ）
A.
16. 現(xiàn)有下列儀器或用品：（1）鐵架臺（含鐵圈、各種鐵夾）（2）錐形瓶（3）酸式滴定管與堿式滴定管（4）燒杯（5）玻璃棒（6）膠頭滴管（7）天平（含砝碼）（8）濾紙（9）量筒（10）普通漏斗 現(xiàn)有下列藥品：（11） 溶液（13）未知濃度鹽酸（14）蒸餾水（15）碳酸鈉溶液，試回答下列問題：
（1）做酸堿中和滴定時(shí)，還缺乏的試劑是_________。
（2）配制物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)，還缺乏的儀器是_________。
（3）過濾時(shí)應(yīng)選用的上述儀器是_________（填編號）。
17. [1997年全國試題] 試樣X由氧化亞鐵和氧化銅組成，取質(zhì)量相等的兩份試樣按下圖所示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
（1）請寫出步驟③中所發(fā)生的全部反應(yīng)的離子方程式。
（2）若全部的溶液Y和全部的粉末Z充分反應(yīng)后，生成的不溶物W的質(zhì)量是m，則每份試樣X中氧化銅的質(zhì)量為_________。（用m表示）
18. [1996年全國高考試題] A、B、C和D分別是 、<9" > 和 四種溶液中的一種，現(xiàn)利用另一種溶液X，用如圖所示的方法，即可將它們一一確定，試確定A、B、C、D、X各代表何種溶液。
19. [1998上海高考試題] 氯堿廠電解飽和食鹽水制取
依據(jù)示意圖，完成下列填空：
（1）在電解過程中，與電源正極相連的電極上所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。與電源負(fù)極相連的電極附近，溶液pH值_______（選填：不變，升高或下降）
（2）工業(yè)食鹽含 等雜質(zhì)。精制過程發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______，_____。
（3）如果粗鹽中 含量較高，必須添加鋇試劑除去 ，該鋇試劑可以是______（選填a、b、c，多選扣分）
a. b. c.
（4）為有效除去 、 ，加入試劑的合理順序?yàn)開____（選填a.b.c，多選扣分）
a. 先加 ，再加鋇試劑
b. 先加
c. 先加鋇試劑，后加
（5）脫鹽工序中利用 在溶解度上的差異，通過______、冷卻、_____（填寫操作名稱）除去（6）在隔膜法電解食鹽水時(shí)，電解槽分隔為陽極區(qū)和陰極區(qū)，防止 與 充分接觸，產(chǎn)物僅是 ，相應(yīng)的化學(xué)方程式為_________。
20. [2001年全國高考試題] 回答下列問題：
【試題答案】
1. C 2. A 3. A 4. A 5. B
6. ； ；酚酞
7. （1）不可能 （2）有；
（2）0.625m
18. A. C. D. X.
19. （1）
20. （1）蒸餾
（2）取一支小試管，打開分液漏斗，放出少量下層液體，向其中加少量水，若分層為油層，不分層為水層。
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