化學(xué)物質(zhì)的分離與提純的基本操作
一. 教學(xué)內(nèi)容： 物質(zhì)的分離與提純中的基本操作、中和滴定
二. 重點、難點：
三. 知識分析：
1. 物質(zhì)的分離與提純中的基本操作
操作名稱
適用范圍和實例
裝置
操作要點
過濾(沉淀洗滌)
固體(不溶)一液體分離
例：化學(xué)物質(zhì)的分離與提純的基本操作：除去粗鹽中的泥沙
(1)對折法折疊濾紙后緊貼漏斗壁，用水打濕不出氣泡為止，濾紙邊緣低于漏斗;過濾時加入漏斗的溶液面低于濾紙邊緣，即一貼兩低三靠。
(2)過濾時：燒杯嘴與玻璃棒接觸;玻璃棒與三層濾紙?zhí)幭嘟佑|;漏斗嘴緊靠玻璃燒杯壁。
(3)加水，水面高于沉淀，浸洗三次，達到凈化沉淀。
蒸發(fā)結(jié)晶(重結(jié)晶)
固體一液體分離，例：食鹽溶液的蒸發(fā)結(jié)晶。
利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，進行固體一固體(均溶)分離。例：KNO3，NaCl的結(jié)晶分離。
ProgID= 1262821669
(1)蒸發(fā)皿可直接受熱。固定在鐵架臺的鐵環(huán)上。
(2)加熱時用玻璃棒不斷地攪動防止熱液濺出，發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)較多固體快干時撤火。利用余熱將溶液蒸干。
蒸餾分餾
分離沸點不同的液體混和物
例：從石油中分餾出各餾分。從乙醇、乙酸、濃H2SO4混和液中蒸餾出乙酸乙酯。
(1)蒸餾燒瓶加熱要墊石棉網(wǎng)，溫度計水銀球放在支管口略向下的位置。
(2)冷凝管橫放時頭高尾低保證冷凝液自然下流，冷卻水與被冷凝蒸氣流向相反。
(3)燒瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。
萃取分液
將兩種互溶的液體分開。將兩種互不相溶的液體分開。
例：用CCl4將碘從碘水中萃取出來后，再分液分離
(1)將溶液注入分液漏斗，溶液總量不超過其容積3/4，如圖所示，兩手握住分液漏斗、倒轉(zhuǎn)分液漏斗并反復(fù)、用力振蕩。
(2)把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中靜置、分層。
(3)打開旋塞，使下層液體流出。
洗氣
氣一氣分離(雜質(zhì)氣體與試劑反應(yīng))例：用飽和食鹽水除去Cl2氣中的HCl雜質(zhì)，用Br2水除去CH4中的C2H2。
ProgID= 0 1262821672
混和氣體通入洗氣瓶
注意氣體流向，長進短出。
滲析
膠粒與溶液中的溶質(zhì)分離。例：用滲析的方法除去淀粉膠體中的NaCl。
將要提純的膠體裝入半透膜中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時間要充分。
加熱
雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。例：Na2CO3中含有NaHCO3雜質(zhì)。MnO2中混有炭粉雜質(zhì)可用加熱法除去。
用玻璃棒攪拌，使受熱均勻
升華
分離易升華的物質(zhì)。例：碘、萘的提純
鹽析
膠體從混和物中分離出來。例：硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細粒;雞蛋白溶液中加入飽和
溶液
離子交換
將溶液中的離子與液體分離。例：軟化硬化
2. 中和滴定
② 滴定過程：
姿態(tài)：左手控制活塞或小球，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。
滴速：逐滴滴入，當(dāng)接近終點時，應(yīng)一滴一搖。
終點：最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時即為滴定終點。記錄讀數(shù)(半分鐘不褪色)
③ 數(shù)據(jù)處理及誤差分析(略)
3. 氣體發(fā)生器的氣密性檢查(見圖1、圖2所示)
圖1 圖2
如氣體實驗的裝置較多，也可考慮用分段檢查的方法、原理與上述相同。
物質(zhì)的提純就是除雜，它指除去某物質(zhì)中的雜質(zhì)以提高純度的實驗操作過程，物質(zhì)的分離是把混合物中的成分分離開來的實驗操作過程。因此，可把分離看作是提純方法上的延伸。
1. 題型：
主要是利用化學(xué)反應(yīng)把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體或不溶物(有時恰好相反)而分離除去(去除法)，或把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)(轉(zhuǎn)化法)，但應(yīng)注意不能因加入試劑又引入新的雜質(zhì)。即：
可以歸納為不增、不減、易分、復(fù)原。
3. 固體或溶液的提純方法：
(2)轉(zhuǎn)化法。如：NaHCO3(Na2CO3)，Na2CO3(NaHCO3)，F(xiàn)eCl2(FeCl3)，F(xiàn)eCl3(FeCl2)
(1)常見的去除氣體中雜質(zhì)的試劑：
② 去除HCl中的Cl2氣：用活性炭吸附(Cl2易液化)
④ 去除酸性氣體或鹵素：用堿溶液。
(2)氣體的干燥采用干燥劑
濃硫酸：除了不可干燥H2S(因濃硫酸有氧化性，H2S具有還原性)、NH3外，幾乎都可用。
② 堿性干燥劑
固體燒堿：不能干燥酸性氣體。
堿石灰：不能干燥酸性氣體。
③ 中性或接近中性的干燥劑
硅膠：幾乎都可用。
無水氯化鈣：除NH3、乙醇外，幾乎都可用。
5. 除去物質(zhì)中混有雜質(zhì)的方法：
如清除硫酸鈉溶液中含有少量碳酸鈉或其它易揮發(fā)性弱酸的鈉鹽雜質(zhì)時，加入適量硫酸即可。Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2
如ZnCl2(ZnSO4)：加適量BaCl2溶液。ZnSO4+BaCl2=BaSO4+ZnCl2
Na2CO3(NaHCO3)：加熱或加堿。
(4)利用氧化還原反應(yīng)除去雜質(zhì)
如果在比較活潑的金屬鹽溶液中含有不活潑金屬組成鹽的雜質(zhì)時，可用置換反應(yīng)。如FeSO4(CuSO4)：加鐵粉，過濾得濾液。Fe+CuSO4=FeSO4+Cu
FeCl3(AlCl3)：加入過量燒堿溶液，過濾得沉淀，加鹽酸。
(6)除去有機物中的雜質(zhì)
如苯中混有苯酚：加NaOH溶液，分層除去。
乙酸乙酯中混有乙酸：加飽和碳酸鈉溶液，分層除去。
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