1.萃取與分液
分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。如油水混合物。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求:與原溶液中的溶劑互不相溶;與溶質(zhì)不發(fā)生化學反應;對溶質(zhì)的溶解度要遠大于原溶劑,并且溶劑易揮發(fā)。如從碘水中提取碘:碘水→萃取→分液→碘的四氯化碳溶液→蒸餾→碘。常用萃取劑:四氯化碳、苯、汽油、煤油等。
主要儀器:分液漏斗、燒杯
操作要點:分液:讓分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁,打開分液漏斗上口玻璃塞,打開活塞,讓下層液體從分液漏斗下口流出到分界面,再關閉活塞,上層液體由上口倒入另一燒杯。萃。涸诜忠郝┒分屑尤芤汉洼腿,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒轉(zhuǎn)用力振蕩,放氣,正立放鐵圈上靜置,待液體分層后進行分液。
注意事項:
①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的1/2,塞好塞子進行振蕩。
②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部,并用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時用手指控制活塞,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。
③靜置分層后分液時,下層液體從漏斗下口放出,上層液體從上口倒出。
問題:(1)為什么酒精、裂化汽油不能作為碘水的萃取劑?
(2)如何檢查分液漏斗是否漏液?分液漏斗為什么不宜盛放堿性液體?除了用于萃取與分液操作外,分液漏斗還有何用途?
(3)分液漏斗與長頸漏斗在使用上有何差別?分液漏斗與恒壓分液漏斗在使用上有何差別?
(4)溴、碘在水溶液和有機溶劑(苯或四氯化碳)中的顏色分別如何?
2.離子的檢驗(Cl-、Ag+、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+)
(1) Cl-離子的檢驗。
將少量的硝酸銀溶液滴入盛有少量待測液的試管中,振蕩,如果有白色沉淀生成,再加入少量的稀硝酸,如果沉淀不溶解,則證明Cl-離子的存在。
問題:如果不加稀硝酸,有白色沉淀生成,能證明一定存在Cl-離子嗎?為什么?
(2)Ag+離子的檢驗。
將少量鹽酸或少量可溶性的鹽酸鹽溶液倒入盛有少量待測液的試管中,振蕩,如果有白色沉淀生成,再加入少量的稀硝酸,如果沉淀不溶解,則證明Ag+離子的存在。
(3) SO42-離子的檢驗。
向盛有少量待測液的試管中,加入足量的稀鹽酸酸化,無現(xiàn)象,在滴入少量氯化鋇溶液,振蕩,如果有白色沉淀生成,則證明SO42-離子的存在。
問題:①向待測液中加入足量的稀鹽酸酸化,可以防止哪些離子的干擾?為什么?如果用稀硝酸酸化,又有哪些離子的干擾?為什么?如果用硝酸鋇溶液、稀硝酸為試劑,有白色沉淀生成,能證明一定存在SO42-離子嗎?為什么?
[提示:可以排除可能含有的CO32-、SO32-、PO43-或HPO42-、SiO32-、Ag+等離子的干擾。因為鹽酸酸化,可發(fā)生如下離子反應:CO32-+2H+==CO2↑+H2O、SO32-+2H+==SO2↑+ H2O、PO43-+3H+==H3PO4、HPO42-+2H+==H3PO4(H3PO4和BaCl2在溶液中不發(fā)生反應)、SiO32-+2H+==H2SiO3↓、Ag++Cl-==AgCl↓。Ag+、SO32-、HSO3-等離子會干擾SO42-離子的檢驗。因為Ag+與BaCl2溶液會發(fā)生反應,SO32-或HSO3-的離子可被稀硝酸氧化成SO42-離子。]
② Ba(OH)2溶液能否替代BaCl2溶液?如果先滴加BaCl2溶液而后加足量稀鹽酸,能證明一定存在SO42-離子嗎?為什么?
(4) CO32-離子的檢驗。
①將少量的鹽酸或硝酸加入盛有少量待測液的試管中,如果有無色無味的氣體放出,將此氣體通入盛有少量澄清石灰水的試管中,如果石灰水變渾濁,則證明原待測液中有CO32-離子的存在。
問題:這種檢驗方法能證明一定存在CO32-離子嗎?為什么?
②將少量的氯化鈣(或氯化鋇、硝酸鋇、硝酸鈣)溶液加入盛有少量待測液的試管中,如果產(chǎn)生白色沉淀(排除HCO3-),再加入鹽酸產(chǎn)生無色無味氣體(排除SO32-),沉淀溶解,再將產(chǎn)生氣體通入澄清石灰水,變渾濁(通入過量渾濁消失),則證明原待測液中有CO32-離子的存在。
(5)NH4+離子的檢驗。
向盛有少量試液的試管中,加入氫氧化鈉溶液,加熱,在試管口放濕潤的紅色石蕊試紙,如果試紙變藍,說明原溶液中有NH4+離子。
問題:向盛有少量試液的試管中,加入氫氧化鈉稀溶液,在試管口放濕潤的紅色石蕊試紙,如果試紙不變藍,說明原溶液中沒有NH4+離子。對嗎?為什么?
(6)Fe3+離子的檢驗。
①向盛有少量試液的試管中,加入氫氧化鈉溶液,如果生成紅褐色沉淀,說明原溶液中有Fe3+離子。
②向盛有少量試液的試管中,加入硫氰化鉀溶液,如果溶液呈血紅色,說明原溶液中有Fe3+離子。
問題:①如果向盛有少量FeCl2溶液的試管中,分別加入氫氧化鈉溶液、硫氰化鉀溶液可以觀察到何現(xiàn)象?無現(xiàn)象的,需要加入何試劑后,能得到與FeCl3溶液同樣的現(xiàn)象?
②如果不用氫氧化鈉溶液、硫氰化鉀溶液兩種試劑鑒別Fe3+和Fe2+離子,還可以利用哪些試劑鑒別Fe3+和Fe2+離子?
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