硫酸亞鐵銨的制備：

一、實驗目的：
1.學會利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨；掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復鹽的性質。
2.掌握水浴、減壓過濾等基本操作；學習pH試紙、吸管、比色管的使用；學習限量分析。
二、實驗原理：
1.鐵屑溶于H₂SO₄，生成FeSO₄：Fe+H₂SO₄＝FeSO₄+H₂↑
2.通常，亞鐵鹽在空氣中易氧化。例如，硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水腫的少量氧氣氧化并進而與水作用，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀。若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO₄相等的物質的量（mol）的硫酸銨，則生成復鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，它的六水合物(NH₄)₂SO₄?FeSO₄?6H₂O不易被空氣氧化，在定量分析中常用以配制亞鐵離子的標準溶液。像所有的復鹽那樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一組份FeSO₄或(NH₄)₂SO₄的溶解度都要小。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色的硫酸亞鐵銨（六水合物）晶體。FeSO₄與(NH₄)₂SO₄等物質的量作用，生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨：FeSO₄+(NH₄)₂SO₄+6H₂O＝(NH₄)₂SO₄?FeSO₄?6H₂O 硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，定量分析中常用來配制亞鐵離子的標液；和其他復鹽一樣，硫酸亞鐵銨的溶解度比它的每一組分要小。
3.比色原理：Fe³⁺+nSCN^-=Fe(SCN)_n^(3-n)(紅色)用比色法可估計產品中所含雜質Fe³⁺的量。Fe³⁺由于能與SCN^－生成紅色的物質[Fe(SCN)]²⁺，當紅色較深時，表明產品中含Fe³⁺較多；當紅色較淺時，表明產品中含Fe³⁺較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現的紅色與含一定Fe³⁺量所配制成的標準Fe(SCN)]₂⁺溶液的紅色進行比較，根據紅色深淺程度相仿情況，即可知待測溶液中雜質Fe³⁺的含量，從而可確定產品的等級。三種鹽的溶解度（單位為g/100g）數據如下：

用眼睛觀察，比較溶液顏色深度以確定物質含量的方法稱為目視比色法。常用的目視比色法采用的是標準系列法。用一套由相同質料制成的、形狀大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），將一系列不同量的標準溶液依次加入各比色管中，再加入等量的顯色劑及其他試劑，并控制其他實驗條件相同，最后稀釋至同樣的體積。這樣便配成一套顏色逐漸加深的標準色）。將一定量被測試液放在另一比色管中，在同樣的條件下顯色。從管口垂直向下或從比色管側面觀察，若試液與標準系列中某溶液的顏色深度相同，則這兩比色管中的溶液濃度相同；如果試液顏色深度介于相鄰兩個標準溶液之間，則試液濃度介于這兩個標準溶液的濃度之間。

三、儀器與試劑
1.儀器：錐形瓶（150mL，250mL各一個），蒸發(fā)皿，玻璃棒，吸濾瓶，布氏漏斗移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）燒杯，量筒
2.試劑：鐵屑，3mol/L硫酸,(NH₄)₂SO₄（s）,3mol/LHCl,250g/LKSCN,Fe³⁺標準液
四、實驗步驟


五．實驗結果及分析
1．制得的(NH₄)₂SO₄?FeSO₄?6H₂O實際產量：4.05g
理論產量:
Fe?FeSO₄?(NH₄)₂SO₄?FeSO₄?6H₂O
56 392
1.0g 7.0g
產率：4.05/7.0*100%=57.9%
產品等級：<I級
2.分析：所得產品的量比較合適，等級也比較好，主要是溫度控制的比較好，而且趁熱過濾準備充分，做的比較快，水浴蒸干的火的大小控制的比較好。

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