綜合實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的探究和評(píng)價(jià)是綜合應(yīng)用實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)、基本操作，結(jié)合化學(xué)基本理論、元素化合物的知識(shí)以及化學(xué)計(jì)算等相關(guān)知識(shí)，解決相關(guān)的實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，近年來(lái)高考的命題方向主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：①制備實(shí)驗(yàn)裝置的選擇與儀器的連接、裝置氣密性的檢查、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述、尾氣的處理等。如2008年天津理綜28題、重慶理綜27題；再如2009年寧夏26題、全國(guó)Ⅱ卷28題等；②給定實(shí)驗(yàn)?zāi)康�、�?shí)驗(yàn)情景或性質(zhì)，要求選擇實(shí)驗(yàn)儀器裝置、藥品等確定實(shí)驗(yàn)程序，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案等。如2008年廣東卷20、21題；再如2009年山東卷30題、福建卷25題、重慶卷25題等；③對(duì)教材實(shí)驗(yàn)進(jìn)行重組、優(yōu)化和創(chuàng)新。如2008年北京理綜27題、再如2009年全國(guó)I卷27題、北京卷27題等。因此在高考復(fù)習(xí)時(shí)要重視基本儀器的使用和基本操作的基礎(chǔ)知識(shí)的鞏固，重視對(duì)物質(zhì)的制備、分離、提純和檢驗(yàn)的考查，重視對(duì)課本涉及的常見(jiàn)物質(zhì)以及與生產(chǎn)生活密切相關(guān)的物質(zhì)的制備，重視對(duì)課本實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)的探究與評(píng)價(jià)，重視綜合性實(shí)驗(yàn)的考查。
一、綜合實(shí)驗(yàn)裝置的一般連接順序是：
發(fā)生裝置→除雜→干燥→核心實(shí)驗(yàn)→收集裝置→防倒吸裝置→尾氣吸收裝置
1. 氣體發(fā)生裝置的選擇：要根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可分為以下三類：
2.除雜、干燥裝置的選擇：主要有洗氣瓶、干燥管等：
洗氣瓶：氣體長(zhǎng)管進(jìn)，短管出。
干燥管：氣體大口進(jìn)，小口出。
3.幾種常見(jiàn)氣體的收集：
氣體的收集方法有：口向上排空氣集氣法（如：CO2、Cl2等相對(duì)分子質(zhì)量比空氣大且又不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體）；口向下排空氣集氣法（如：H2、NH3等相對(duì)分子質(zhì)量比空氣小且又不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體）；排水集氣法（如：CH2＝CH2、NO等難溶于水或與空氣成分反應(yīng)或相對(duì)分子質(zhì)量與空氣很接近且的氣體）。
口向上排空氣集氣法的收集裝置，如果氣體是從右進(jìn)，那么也可以看成是口向下排空氣集氣法的收集裝置。當(dāng)然此裝置還可以作洗氣瓶用，但要注意長(zhǎng)進(jìn)短出。還可以用作安全瓶，但要注意此時(shí)是短進(jìn)長(zhǎng)出。
4.幾種常見(jiàn)尾氣的處理：
為了保護(hù)環(huán)境，防止中毒，對(duì)有毒、有害的氣體必須用適當(dāng)?shù)娜芤河枰晕栈螯c(diǎn)燃，將其轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)無(wú)害的氣體，然后在排放到空氣中。如Cl2、SO2、NO2等可用NaOH溶液吸收；NH3可用濃H2SO4吸收；尾氣的處理時(shí)要注意防倒吸，可采用防倒吸裝置，而CO尾氣則可在導(dǎo)管口處點(diǎn)燃，將其轉(zhuǎn)化為CO2。對(duì)于那些無(wú)毒、無(wú)害的氣體（如N2、O2、 H2 、CO2等）可以直接排放到空氣中。
5.各種物質(zhì)的驗(yàn)證：確認(rèn)物質(zhì)成分后選擇試劑，逐一驗(yàn)證各物質(zhì)時(shí)要注意反應(yīng)的先后順序，防止相互之間的干擾。如檢驗(yàn)A，除去A，確認(rèn)A被除盡等等。
二、綜合實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)要求：條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡(jiǎn)單；原料豐富，價(jià)格低廉；產(chǎn)物純凈，污染物少等。
具體表現(xiàn)在以下幾點(diǎn)：
1.注意檢驗(yàn)氣體的純度，點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體的裝置前，必須檢驗(yàn)氣體的純度。如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時(shí)，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應(yīng)當(dāng)先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排凈后，在檢查氣體是否純凈，等驗(yàn)證純后，再點(diǎn)燃酒精燈加熱金屬氧化物。
2.注意加熱操作先后順序的選擇，若氣體發(fā)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱發(fā)生氣體裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱。其目的一則防止爆炸（如H2還原CuO）；二則保證產(chǎn)品的純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的其他物質(zhì)反應(yīng)。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點(diǎn)燃加熱Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
3.冷凝回流裝置，有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物的損耗且充分利用原料，要在發(fā)生裝置上設(shè)計(jì)冷凝回流裝置（可在發(fā)生裝置上安裝長(zhǎng)玻璃管等）。
4.特殊實(shí)驗(yàn)的裝置要做好改進(jìn)，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置等。
5.冷卻問(wèn)題，有的實(shí)驗(yàn)為了防止氣體冷凝不充分而受損失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝氣體（物質(zhì)蒸汽），使物質(zhì)蒸汽冷凝液態(tài)以便于收集。
6.氣體易溶于水的、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到加熱操作的要做好放止倒吸工作。洗氣時(shí)長(zhǎng)進(jìn)短出，干燥除雜時(shí)大進(jìn)小出等。
7.實(shí)驗(yàn)儀器的柴拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)想到什么時(shí)間停止加熱或通氣，如有尾氣吸收，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、放回原處。
【例題1】（2009年全國(guó)高考理綜Ⅱ 28）已知氨可以與灼熱的氧化銅反應(yīng)得到氮?dú)夂徒饘巽~，用示意圖中的裝置可以實(shí)現(xiàn)該反應(yīng)。
回答下列問(wèn)題：
（1）A中加入的物質(zhì)是___________，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________；
（2）B中加入的物質(zhì)是___________，其作用是_____________________；
（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)在C中觀察到得現(xiàn)象是_________，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______；
（4）實(shí)驗(yàn)時(shí)在D中觀察到得現(xiàn)象是_________，D中收集到的物質(zhì)是_______，檢驗(yàn)該物質(zhì)的方法和現(xiàn)象是_________。
解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)和有關(guān)化學(xué)方程式，注意化學(xué)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述和試劑的選擇。根據(jù)反應(yīng)原理，反應(yīng)物為氨氣和氧化銅，可以判斷試管A為制取氨氣的裝置，因此裝入的藥品應(yīng)該為氯化銨和氫氧化鈣，氨氣要使用堿石灰。加熱后，黑色氧化銅變?yōu)榧t色的銅，還有生成氮?dú)夂退�，水留在了D中，而氮?dú)馔ㄟ^(guò)排水法進(jìn)行收集。檢驗(yàn)氨氣可利用其堿性，檢驗(yàn)水可以用無(wú)水硫酸銅。
答案：（1）固體NH4Cl和Ca(OH)2 2NH4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2NH3↑ + 2H2O
（2）堿石灰（或CaO） 除去NH3氣流中的水蒸氣
（3）黑色粉末部分逐漸變?yōu)榧t色 2NH3 + 3CuO N2 + 3Cu + 3H2O
（4）出現(xiàn)無(wú)色液體 氨水 用紅色石蕊試紙檢驗(yàn)、試紙變藍(lán)，用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)、無(wú)水硫酸銅變藍(lán)
【例題2】三草酸合鐵酸鉀晶體K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。某小組將無(wú)水三草酸合鐵酸鉀在一定條件下加熱分解，對(duì)所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和探究。請(qǐng)利用實(shí)驗(yàn)室常用儀器、用品和以下限選試劑完成驗(yàn)證和探究過(guò)程。限選試劑：濃硫酸、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1鹽酸、1.0 mol·L－1 NaOH、3% H2O2、0.1mol·L－1 KI、0.1 mol·L－1CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化銅、蒸餾水。
（1）將氣體產(chǎn)物依次通過(guò)澄清石灰水（A）、濃硫酸、灼熱氧化銅（B）、澄清石灰水（C），觀察到A、C中澄清石灰水都變渾濁，B中有紅色固體生成，則氣體產(chǎn)物是 。
（2）該小組同學(xué)查閱資料后推知，固體產(chǎn)物中，鐵元素不可能以三價(jià)形式存在，而鹽只有K2CO3。驗(yàn)證固體產(chǎn)物中鉀元素存在的方法是 ，現(xiàn)象是 。
（3）固體產(chǎn)物中鐵元素存在形式的探究。
①提出合理假設(shè)：假設(shè)1： ； 假設(shè)2： ；假設(shè)3： 。
②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明你的假設(shè)
③實(shí)驗(yàn)過(guò)程：根據(jù)②中方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。按下表的格式寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論。
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論
步驟1：
步驟2：
步驟3：
……
解析：該實(shí)驗(yàn)的目的是探究無(wú)水三草酸合鐵酸鉀在一定的條件下加熱分解所得其氣體的產(chǎn)物和固體產(chǎn)物。（1）將產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物依次通過(guò)澄清石灰水，石灰水變混濁，說(shuō)明產(chǎn)生的氣體中含有CO2，然后再通過(guò)灼熱氧化銅、澄清石灰水，觀察到有紅色固體生成，澄清石灰水都變渾濁，說(shuō)明氣體中含有CO；（2）堿金屬元素的檢驗(yàn)一般采用焰色反應(yīng)；（3）依據(jù)信息：固體產(chǎn)物中，鐵元素不可能以三價(jià)形式存在，而鹽只有K2CO3，可推測(cè)鐵元素只能以亞鐵及鐵單質(zhì)的形式存在；在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意Fe與FeO的性質(zhì)的不同點(diǎn)。
答案：（1）CO2、CO
（2）焰色反應(yīng) 透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃，觀察到紫色的火焰
（3）①FeO FeO、Fe Fe
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論
步驟1：取適量固體產(chǎn)物與試管中，加入足量蒸餾水，充分振蕩使碳酸鉀完全溶解。分離不容固體與溶液，用蒸餾水充分洗滌不溶固體
固體產(chǎn)物部分溶解
步驟2：向試管中加入適量硫酸銅溶液，再加入少量不溶固體，充分振蕩
（1）若藍(lán)色溶液顏色及加入的不溶固體無(wú)明顯變化，則假設(shè)2成立。
（2）若藍(lán)色溶液顏色明顯改變，且有暗紅色固體生成，則證明有鐵單質(zhì)存在
步驟3：繼續(xù)步驟2中的（2）,進(jìn)行固液分離，用蒸餾水洗滌固體至洗滌液無(wú)色。取少量固體與試管中，滴加過(guò)量HCl，靜置，取上層清液，滴加適量H2O2 ,充分振蕩后滴加KSCN
結(jié)合步驟2中的（2）：
（1）若溶液基本無(wú)色，則假設(shè)1成立
（2）若溶液呈血紅色，則假設(shè)3成立
③步驟1：將固體產(chǎn)物加入1.0 mol·L-1鹽酸中 觀察有無(wú)氣體 若有氣泡產(chǎn)生、說(shuō)明固體產(chǎn)物中含有單質(zhì)鐵，反之，則不含單質(zhì)鐵
步驟2：將固體產(chǎn)物加入足量的0.1 mol·L-1CuSO4中充分反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌后，將沉淀物溶于1.0 mol·L-1鹽酸，再加入20% KSCN，最后加入3% H2O2，若最終溶液顯紅色，說(shuō)明固體產(chǎn)物中含有FeO，若不出現(xiàn)紅色、說(shuō)明不含有FeO
點(diǎn)撥：解答綜合性實(shí)驗(yàn)題，首先要明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，然后結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⑺o裝置或步驟分析反應(yīng)原理，最后整理思路，選擇合適的儀器、藥品，找出適當(dāng)?shù)倪B接方式，更要考慮到方案是否完整合理，有無(wú)干擾現(xiàn)象，經(jīng)濟(jì)上是否合算，是否存在環(huán)境污染等問(wèn)題。
【例題3】（2009年北京高考27題）某學(xué)習(xí)小組探究濃、稀硝酸氧化性的相對(duì)強(qiáng)弱，按下圖裝置進(jìn)行試驗(yàn)（夾持儀器的裝置已略去）。實(shí)驗(yàn)表明濃硝酸能將NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的結(jié)論是濃硝酸的氧化性強(qiáng)于稀硝酸。
可選藥品：濃硝酸、3 mol/L稀硝酸、蒸餾水、濃硫酸、氫氧化鈉溶液及二氧化碳
已知：氫氧化鈉溶液不與NO反應(yīng)，能與NO2反應(yīng)
2NO2 + 2NaOH === NaNO3 + NaNO2 + H2O
（1）實(shí)驗(yàn)應(yīng)避免有害氣體排放到空氣中，裝置③、④、⑥中盛放的藥品依次是
（2）滴加濃硝酸之前的操作是檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入藥品，打開(kāi)彈簧夾后
（3）裝置①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是
（4）裝置②的作用是 ，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是
（5）該小組得出的結(jié)論以據(jù)的試驗(yàn)現(xiàn)象是
（6）試驗(yàn)結(jié)束后，同學(xué)們發(fā)現(xiàn)裝置①中溶液呈綠色，而不顯藍(lán)色。甲同學(xué)認(rèn)為是該溶液中硝酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高所致，而乙同學(xué)認(rèn)為是該溶液中溶解了生成的氣體。同學(xué)們分別設(shè)計(jì)了以下4個(gè)試驗(yàn)來(lái)判斷兩種看法是否正確。這些方案中可行的是（選填序號(hào)字母）
a.加熱該綠色溶液，觀察顏色變化
b.加水稀釋綠色溶液，觀察顏色變化
c.向該綠色溶液中通入氮?dú)猓^察顏色變化
d.向飽和硝酸銅溶液中通入濃硝酸與銅反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，觀察顏色變化
解析：本題主要考查HNO3的性質(zhì)、化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)能力。（1）根據(jù)裝置特點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，裝置⑤是收集NO，裝置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2，因?yàn)橐?yàn)證稀HNO3不能氧化NO，所以裝置③中應(yīng)該盛放稀硝酸。
（2）由于裝置中殘存的空氣能氧化NO而對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，所以滴加濃HNO3之前需要通入一段時(shí)間CO2趕走裝置中的空氣，同時(shí)也需將裝置⑤中導(dǎo)管末端伸入倒置的燒瓶?jī)?nèi)防止反應(yīng)產(chǎn)生的NO氣體逸出。
（3）Cu與濃HNO3反應(yīng)生成Cu(NO3)2、NO2、H2O：
Cu + 4HNO3(濃)＝Cu(NO3)2 + 2NO2↑ +2 H2O。
（4）裝置②中盛放H2O，使NO2與H2O反應(yīng)生成NO：3NO2 + H2O === 2HNO3 + NO。
（5）NO通過(guò)稀HNO3溶液后，若無(wú)紅棕色NO2產(chǎn)生，說(shuō)明稀HNO3不能氧化NO，所以盛放稀HNO3裝置的液面上方?jīng)]有顏色變化即可說(shuō)明之。裝置④中盛放的是濃HNO3，若濃HNO3能氧化NO則裝置④液面的上方會(huì)產(chǎn)生紅棕色氣體。
（6）要證明是Cu(NO3)2濃度過(guò)高或是溶解了NO2導(dǎo)致裝置①中溶液呈綠色，可設(shè)計(jì)將溶解的NO2趕走（a、c方案）再觀察顏色變化。也可在Cu(NO3)2的濃溶液中通入NO2進(jìn)行比較觀察反應(yīng)后的顏色變化（d方案），確定是否是因?yàn)槿苡蠳O2引起的。方案b由于Cu(NO3)2和溶解在其中的NO2濃度均可發(fā)生變化，故無(wú)法確定是哪一種因素引起的。
答案：（1）3mol/L稀硝酸、濃硝酸、氫氧化鈉溶液
（2）通入CO2一段時(shí)間，關(guān)閉彈簧夾，將裝置⑤中導(dǎo)管末端伸入倒置的燒瓶?jī)?nèi)
（3）Cu + 4HNO3（濃）=== Cu(NO3)2 + 2NO2↑ + 2H2O
（4）將NO2轉(zhuǎn)化為NO 3NO2 + H2O === 2HNO3 + NO
（5）裝置③中液面上方氣體仍為無(wú)色，裝置④中液面上方氣體由無(wú)色變?yōu)榧t棕色
（6）a c d
練習(xí).（2008天津）Ⅰ.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室制取氯化氫氣體的方法之一是將濃硫酸滴入濃鹽酸中。請(qǐng)從下圖中挑選所需儀器，畫(huà)出用該方法制備、收集干燥氯化氫氣體的裝置簡(jiǎn)圖，并在圖中標(biāo)明所用試劑。（儀器可重復(fù)使用，固定裝置不必畫(huà)出）
Ⅱ.實(shí)驗(yàn)室制備少量硫酸亞鐵晶體的實(shí)驗(yàn)步驟如下：取過(guò)量潔凈的鐵屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。將溶液趁熱過(guò)濾，濾液移至試管中，用橡膠塞塞緊試管口，靜置、冷卻一段時(shí)間后收集產(chǎn)品。
（1）寫(xiě)出該實(shí)驗(yàn)制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程式：_________________。
（2）硫酸溶液過(guò)稀會(huì)導(dǎo)致_________________。
�。�3）采用水浴加熱的原因是_________________。
�。�4）反應(yīng)時(shí)鐵屑過(guò)量的目的是（用離子方程式表示）_________________。
�。�5）溶液趁熱過(guò)濾的原因是______________。塞緊試管口的目的是_____________。
�。�6）靜置冷卻一段時(shí)間后，在試管中觀察到的現(xiàn)象是_________________。
解析：Ⅰ.濃硫酸和濃鹽酸反應(yīng)制取HCl氣體，不需要加熱，即：液＋液 → 氣，可采用分液漏斗和圓底燒瓶組成發(fā)生裝置；干燥HCl可以用裝有濃硫酸的洗瓶，收集HCl用向上排空氣法，由于HCl氣體極易溶于水，故在水面上用倒扣的漏斗的方法來(lái)吸收尾氣。整個(gè)裝置為：
Ⅱ. ⑴鐵和稀硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Fe + H2SO4(稀)FeSO4 + H2↑。
（2）硫酸如果濃度過(guò)稀，那么反應(yīng)時(shí)速率就過(guò)慢；又由于溶液中含有較多的水，這樣也不利于硫酸亞鐵晶體的析出。
（3）水浴加熱受熱均勻，溫度容易控制。
（4）鐵屑過(guò)量的目的是防止Fe2＋ 被氧化成Fe3＋，即使被氧化，F(xiàn)e還可以使Fe3＋ 還原：
Fe + 2Fe3＋ === 3Fe2＋。
(5) 溶液趁熱過(guò)濾的目的是為了減少FeSO4的損失；塞緊試管口的目的是防止空氣中的氧氣將FeSO4氧化。
（6）硫酸亞鐵熱溶液在冷卻過(guò)程中，溶解度降低，在靜止冷卻一段時(shí)間后會(huì)有淺綠色硫酸亞鐵晶體析出。
答案：Ⅰ.見(jiàn)解析。Ⅱ.（1）Fe + H2SO4（稀） FeSO4 + H2↑ （2）反應(yīng)速率慢 不利于晶體析出（3）水浴加熱受熱均勻，溫度容易控制（4）Fe3++2Fe＝3Fe2+（5）減少FeSO4的損失 防止空氣進(jìn)入試管將Fe2+氧化為Fe3+ （6）有淺綠色晶體析出
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